當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，且變壓器油檢測氣相色譜儀配制確定之后，就可開始進(jìn)行嘗試性分離，能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分，或可能會損壞色譜柱的組分，所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器，進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定，檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，而不是實際監(jiān)測點的溫度。

　　檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平，正確合適的插入能保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性，接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速，將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同，確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意。

　　操作變壓器油檢測氣相色譜儀前，要先根據(jù)自己實驗需要選擇適合自己的色譜柱，看一下儀器的連接是否準(zhǔn)確，看是否會漏氣，以保證安全可靠，同時看一下信號口的連接是否對應(yīng)著。

　　要打開氣源的開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體到需要的要求。同時設(shè)定各種溫度，像檢測器的溫度，注箱的溫度等，確認(rèn)正確后就可以保存升溫。打開氫氣的發(fā)生器與純凈空氣泵的閥門進(jìn)行相關(guān)的調(diào)節(jié)。當(dāng)溫度大于一百攝氏度就可以點火，并可以把樣品放入。

　　可以關(guān)閉第二步中打開的電源，等到溫度降低到50攝氏度就可以關(guān)閉電源，關(guān)閉氣源了。等到壓力指針恢復(fù)到零，就可以關(guān)閉開關(guān)，離開了。整個過程一定要注意必須要嚴(yán)格檢查儀器是否漏氣，千萬不要在沒有載入氣壓時打開開關(guān)電源。